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  低成本水性防腐涂料的配方及制备要点(下)           
低成本水性防腐涂料的配方及制备要点(下)
作者:佚名 文章来源:不详 更新时间:2009-11-21 17:57:36

2. 2. 1 原料及配方

2. 2. 2 核 / 壳苯丙乳液合成工艺

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的四口烧瓶中加入核 ( 种子 ) 液 , 搅拌 15 min, 升温至 80 ℃ , 滴加引发剂液〔 3% (NH 4 ) 2 S 2 O 8 〕 , 反应至无明显回流 , 再滴加预乳化的壳液混合物 , 同时滴加引发剂溶液 , 反应至无明显回流 , 再在 78 ~ 82 ℃ 保温约 40 min, 降温 , 用氨水调节 pH 值为 8 .5 。

2. 2. 3 核 / 壳苯丙乳液技术指标

核壳苯丙乳液性能测试结果见表 3 。

2. 3. 2 制备方法

在改性亚麻仁油树脂水溶液中 , 加入活性颜料、体质填料和助剂 , 搅拌均匀后 , 研磨至填料粒径 < 40 μ m, 即制得色浆 , 然后加入丙烯酸酯乳液和硅溶胶 , 搅拌均匀 , 即得水性带锈涂料。

2. 3. 3 性能测试

所得涂料的性能测试结果见表 5 。

表 5 水性带锈涂料性能

由表 5 可见 , 有铁锈的铁试片与无锈层的铁试片相比 , 涂膜附着力、耐冲击性及柔韧性下降均甚微。而用普通涂料涂布带锈铁试片附着力下降约 3 个等级 , 耐冲击性下降约 20cm , 柔韧性从 1 mm 变至约 5 mm 。用刀片剥离涂层观察 , 锈层从黄褐色变成黑褐色 , 且变得致密。

表 3 核壳苯丙乳液性能测试结果

2. 3  水性带锈涂料的制备

2. 3. 1 配方

3  结果与讨论

3. 1 C5 石油树脂改性亚麻仁油树脂的制备

3. 1. 1 顺丁烯二酸酐用量的影响

顺丁烯二酸酐 - C5 石油树脂 - 亚麻油体系的化学反应很复杂 , 在 100 ℃ 左右顺丁烯二酸酐与 C5 石油树脂和亚麻油的共轭双键发生狄尔斯 - 阿德尔反应。当温度在 180 ℃ 以上 , 亚麻油分子隔离双键发生内部异构化 , 形成共轭双键 , 又发生狄尔斯 - 阿德尔反应 , 同时与亚麻油和 C5 石油树脂双键碳原子上氢原子其链上的α活泼氢原子发生接枝反应。反应初期以这两种接枝反应为主 , 还有少量顺丁烯二酸酐自身聚合反应。接枝到一定程度 , 接枝有顺丁烯二酸酐基团的亚麻仁油分子链和 C5 石油树脂分子链 , 浓度增大 , 这两种长链分子则发生交联反应 , 得到改性反应物 , 相对分子质量增大 , 软化点提高 , 极性增强 , 附着力增大 , 亲水性增强 , 达到改性目的。此外 , 在高温下亚麻仁油分子链发生裂解 , 链上双键发生氧化和聚合反应等 , C5 石油树脂也有类似反应。

综合水溶性、稳定性、黏度、交联密度等因素 , 亚麻仁油与顺丁烯二酸酐质量比 4 ∶ 1 为宜, 采用此文献数据试验 C5 石油树脂用量对涂膜性能的影响 , 结果见表 6 。

表 6 C5 石油树脂用量对涂膜性能的影响

亚麻仁油 - C5 石油树脂 - 顺丁烯二酸酐体系 , 其组成质量分数分别为 65 . 86% 、 17 .67% 和 16 .47% 为宜。

3. 1. 2 反应温度与时间的影响

逐渐从室温升至 190 ℃ , 大约 2 . 5 h, 升温过快 , 顺丁烯二酸酐升华损失较多 , 升温过慢产物性能重现性差。反应温度低于 180 ℃ , 耐水性和附着力差 , 在 190 ~ 200 ℃反应 40 ~ 60min 为宜。反应温度过高或反应时间过长 , 则分子交联密度过大 , 水溶性差 , 甚至发生凝胶反应。

3. 1. 3 助溶剂影响

高温反应完毕后 , 产物冷却 , 为黏性半流动体 , 需加 9% ~ 10% 正丁醇 - 异丙醇复配助溶剂提高其水溶性 , 同时使产品具有较好流动性 , 以便施工操作。

3. 2  核 / 壳型苯丙乳液的制备

改性水性亚麻仁油树脂中加入苯丙乳液 , 可提高涂膜干燥速度和耐水性能 , 采用核 / 壳型苯丙乳液 , 综合性能更好。

3. 2. 1 聚合单体组成比例

选取苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯为硬单体 , 丙烯酸丁酯为软单体 , 丙烯酸为功能性单体进行四元共聚 , 系统配方 m (MMA) ∶ m ( St) ∶ m (BA) ∶ m (AA) 为 28 ∶ 32 ∶ 50 ∶ 5, 核 ( 种子 ) 单体比例 m (MMA ) ∶ m ( St) ∶ m (BA ) = 5 ∶ 8 ∶ 7, 为总单体的 15 1 3% 。

3. 2. 2 阴 / 非离子型乳化剂

采用阴离子和非离子复配乳化剂 , 制备核 ( 种子 ) 液 m ( SDS) ∶ m (OP - 10) = 3 ∶ 2, 用量为核液 4 1 2% 。壳聚合阶段 m ( SDS) ∶ m (OP) = 1.5 ∶ 1, 用量为壳液 0 .8% 。乳化剂用量过少 , 乳胶颗粒大 , 稳定性差 , 乳白色无蓝光。乳化剂用量过多 , 黏度偏大 , 搅拌不均 , 容易产生粗粒子 , 且涂膜耐水性下降。

3. 2. 3 工艺条件的影响

控制反应温度和反应时间 , 反应温度过低 , 反应时间过短 , 则单体转化率受影响 , 且聚合物相对分子质量过小 , 涂膜机械性能下降。反应温度过高或反应时间过长 , 产物中有凝胶块。适宜反应温度 78 ~ 84 ℃ , 反应时间为 6 h 。

壳液和引发剂溶液同时分别加入 , 两者加入速度要匹配。

3. 3  颜填料的影响

红丹、铬黄等含铅、铬等重金属颜料 , 水解生成的阴离子容易与铁锈反应 , 具有优良的转化锈和防锈能力 , 但毒性较大 , 本试验未采用

磷酸 - 亚铁氰化钾、磷酸 - 丹宁转化液 , 呈强酸性 , 三聚磷酸铝呈酸性 , 经试验均不适宜本研究弱碱性成膜物体系。试验了多种铁锈转化剂 , 筛选出磷酸锌 - 氧化锌 - 铁红 - 硅溶胶 - 有机氮碱活性颜料体系 , 它们与铁和亚铁离子杂多酸络盐 , 使锈层转化且钝化表面。

加入滑石粉 , 轻质碳酸钙等体质填料可提高涂膜致密性并降低成本 , 轻质碳酸钙还有一定防沉作用。活性颜料与体质填料质量比不能低于 1. 8, 否则明显影响锈层转化。

3. 4  硅溶胶的作用

加入硅溶胶提高了涂膜耐水性和耐热性 , 硅溶胶是强活性物质 , 硅氧原子可能参与锈层杂多酸络盐的生成。硅溶胶加入量 4% 为宜,超过 6% 明显降低涂膜柔韧性。

3. 5  助剂的选择

为提高涂膜理化性能和施工性能 , 添加助剂 , 如消泡剂、防腐防霉剂、流平剂等。醇酯 - 12 为适合本涂料体系的流平剂 , 可降低成膜温度 , 提高涂膜耐水性 , 改善颜料均匀性 , 在碱性介质中不水解 , 具有良好贮存稳定性。

4  结 语

(1) 用 C5 石油树脂 - 顺丁烯二酸酐改性亚麻仁油 , 合成出改性水性亚麻仁油树脂 , 该树脂与核 / 壳苯丙乳液复配 , 作为成膜物质 , 是条较新的技术路线。

(2) 以磷酸锌 - 氧化锌 - 铁红 - 硅溶胶 - 有机氮碱为活性颜料 , 其转化与稳定铁锈性能良好。

(3) 亚麻仁油、 C5 石油树脂、顺丁烯二酸酐和活性颜料 , 国内资源丰富 , 价格较便宜 , 有推广竞争力。

参考资料

化工颜料网 www.ylb2b.com

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